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简介
水泥是国民经济建设的重要原料,广泛应用于土木建设、水利、国防等工程。水泥中氯离子是混凝 土中钢筋锈蚀的重要因素,故在生产中需要严格控制氯的含量。本实验采用硝酸银滴定法,通过CT-1Plus 自动电位滴定仪测定生活饮用水样品中的氯含量。
仪器配置
1. CT-1Plus 电位滴定仪
2. 银电极 216
3. 双接液参比电极 217(外参比 1N KNO3)
4. 100mL 滴定杯
5. 电子天平(精确到 0.1mg)
6. 烧杯、量筒、容量瓶等
试剂
1. 滴定剂: 0.0210mol/L 硝酸银标准溶液
2. 氯化钠:工作基准试剂
3.过氧化氢:30%
4.样品:水泥
5.硝酸:1+1
测定方法
1.首先配置 0.02mol/L 氯离子标准液,称取 0.5844g 经 110℃灼烧至恒重的氯化钠于烧杯中,加水溶 解后,移入 500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2. 称取约 5g 试样,置于 250mL 烧杯中,加入 20mL 水,搅拌使试样完全分散,然后在搅拌下加入 25mL 硝酸(1+1),加水稀释至 100mL,加入 2mL 氯离子标准液和 2mL 过氧化氢,盖上表面皿,微沸 2 分钟,冷 却至室温。用水清洗表面皿一并转入滴定杯中,空白是不加样品其余步骤相同,设置好仪器滴定方法及 计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。
仪器参数
● 终点模式:微分判定
● 终点判断体积:前 2;后 0.3
● 最小滴加体积:10uL
● 最大滴加体积:100uL
● 终点判断微分值:200
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔时间:600ms
● 预注液:无
实验条件
● 样品来源:客户提供
● 环境湿度:50%
● 环境温度:25 ℃
实验数据
空白滴定记录:
样品名称 | 空白 | |
测定次序 | 进样量 | 终点体积 |
1 | 2mL | 1.7357 mL |
2 | 2mL | 1.7596 mL |
分析时长:约 2min | 平均值:1.7477 | RSD 值:0.97% |
样品测定记录:
样品名称 | 水泥一 | ||
测定次序 | 进样量 | 终点体积 | 含量结果 |
1 | 5g+2ml | 2.9069 mL | 0.0173% |
2 | 5g+2ml | 2.8857 mL | 0.0169 % |
分析时长:约 3min | 平均值:0.0171 % | RSD 值:1.65% |
样品名称 | 水泥二 | ||
测定次序 | 进样量 | 终点体积 | 含量结果 |
1 | 5g+2ml | 3.0675mL | 0.0197 % |
2 | 5g+2ml | 3.1085mL | 0.0203 % |
分析时长:约 3min | 平均值:0.0200% | RSD 值:2.12% |
图谱:
空白 水泥一
水泥二
结果计算公式:C(Cl -)=(V1-V0)*C*35.45/10/m
式中: V1 :滴定终点体积( mL )
V0 :滴定空白体积( mL )
C:氯化银标液浓度(mol/L)
35.45: 氯摩尔质量( g/mol)
10:单位换算系数
m:样品质量( g )
结果讨论
经测定样品中的水泥氯含量分别为 0.0171%、0.0200%,符合水泥限值国家标准。
相关标准
GB/T176-2017 水泥化学分析方法